重復(fù)性與穩(wěn)定性是衡量電極法氨氮監(jiān)測(cè)儀性能的核心指標(biāo)，直接反映儀器在長(zhǎng)期運(yùn)行中測(cè)量結(jié)果的可靠性，測(cè)試方法需嚴(yán)格遵循 HJ/T 101-2003 標(biāo)準(zhǔn)，具體流程如下：

重復(fù)性測(cè)試（短期一致性驗(yàn)證）

定義：在相同條件下（同一水樣、同一儀器、相同操作），短時(shí)間內(nèi)多次測(cè)量氨氮值的一致性，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 表示。

測(cè)試條件：

儀器：預(yù)熱 30 分鐘以上，完成兩點(diǎn)校準(zhǔn)，確保電極響應(yīng)穩(wěn)定（響應(yīng)時(shí)間＜10 分鐘）；

水樣：選取兩種濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（低濃度為量程 20%，如 10mg/L；高濃度為量程 80%，如 80mg/L）和一種實(shí)際水樣（如市政污水）；

環(huán)境：溫度 25±1℃，濕度＜85%，無強(qiáng)電磁干擾。

測(cè)試步驟：

將低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液注入儀器進(jìn)樣系統(tǒng)，待電勢(shì)穩(wěn)定后記錄氨氮測(cè)量值 C?；

用去離子水沖洗管路和電極后，重復(fù)注入該標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量 6 次，記錄 C?-C?；

按相同方法測(cè)量高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)際水樣，各獲取 6 組數(shù)據(jù)；

計(jì)算每組數(shù)據(jù)的平均值（C 平均）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（S），按公式 RSD = (S / C 平均) × 100% 計(jì)算重復(fù)性。

合格標(biāo)準(zhǔn)：根據(jù) HJ/T 101-2003，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的 RSD 應(yīng)≤3%，實(shí)際水樣測(cè)量的 RSD 應(yīng)≤5%。

穩(wěn)定性測(cè)試（長(zhǎng)期一致性驗(yàn)證）

定義：在規(guī)定時(shí)間內(nèi)（通常 24 小時(shí)或 7 天），儀器對(duì)同一水樣（或標(biāo)準(zhǔn)溶液）的氨氮測(cè)量值保持穩(wěn)定的能力，用零點(diǎn)漂移和量程漂移表示。

24 小時(shí)穩(wěn)定性測(cè)試（短期穩(wěn)定性）：

零點(diǎn)漂移測(cè)試：用無氨超純水（空白樣）作為水樣，每 4 小時(shí)測(cè)量 1 次氨氮值（共 6 次），計(jì)算 6 次測(cè)量值的最大值與最小值之差，即為零點(diǎn)漂移，合格標(biāo)準(zhǔn)為≤0.1mg/L（低濃度量程）或≤1mg/L（高濃度量程）。

量程漂移測(cè)試：用滿量程 80% 的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如量程 0-100mg/L，選用 80mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）作為水樣，每 4 小時(shí)測(cè)量 1 次（共 6 次），計(jì)算量程漂移相對(duì)值：量程漂移 = [(Cmax - Cmin) / C 標(biāo)] × 100%（Cmax 為最大值，Cmin 為最小值，C 標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度），合格標(biāo)準(zhǔn)為≤±5%。

7 天穩(wěn)定性測(cè)試（長(zhǎng)期穩(wěn)定性）：

測(cè)試條件：選取實(shí)際水樣（如工業(yè)廢水，氨氮濃度為量程 50% 左右），密封保存于 4℃冰箱，每日取出恢復(fù)至室溫后測(cè)量 1 次氨氮值（共 7 次）；期間每日用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 50mg/L）進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)，確保儀器無顯著漂移。

合格標(biāo)準(zhǔn)：7 次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤8%，且測(cè)量值與初始值（第 1 天）的相對(duì)偏差應(yīng)≤±10%。

測(cè)試異常原因與解決

重復(fù)性不合格：可能原因包括采樣泵流量不穩(wěn)定、電極污染、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不均。解決：檢查采樣泵管路是否老化，清洗電極（用活化液浸泡），重新配制均勻的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

穩(wěn)定性不合格：可能原因包括電極斜率漂移、溫度波動(dòng)過大、試劑變質(zhì)。解決：更換老化電極，啟用恒溫控制功能，更換新配制的試劑（如 NaOH、硫代硫酸鈉）。